氣相色譜儀標準化操作流程及維護指南

[2024/5/13]

一、前期準備步驟

  1. 根據分析任務(wù)需求,安裝合適的色譜柱,特別注意在裝配玻璃柱時(shí)要格外小心,以免造成損壞。
  2. 檢查驗汽化室的玻璃襯管是否受到污染,以及密封橡膠墊圈是否完好無(wú)損。如有必要,需更換清潔的襯管和新的密封圈。
  3. 開(kāi)啟儀器前,務(wù)必檢查所有氣路和電路部件的初始狀態(tài),確保所有開(kāi)關(guān)和部件均處于正常位置。若發(fā)現異常,需先進(jìn)行復位,避免意外損壞。
  4. 啟動(dòng)氫氣發(fā)生器與空氣壓縮機,開(kāi)啟氮氣瓶閥門(mén),并調節減壓閥至輸出壓力為0.7兆帕(mPa)。調整主機側的載氣輸入壓力至0.6兆帕,接著(zhù)將柱流量計設定為所需流量。

二、啟動(dòng)與運行過(guò)程

  1. 打開(kāi)主機電源,依次設定所需溫度:
    • 按“INLET”,輸入進(jìn)樣器溫度后按“ENTER”確認。
    • 按“DET”,設定檢測器溫度后按“ENTER”確認。
    • 按“COL”和“INIT TEMP”,設定柱溫后按“ENTER”確認。
  2. 輸入各階段溫度后,點(diǎn)擊“START”,儀器開(kāi)始自動(dòng)升溫。
  3. 當檢測器溫度超過(guò)100攝氏度,調整氣體壓力至50千帕(kPa),氫氣至10千帕,按住“Ignition”鍵點(diǎn)火,確認點(diǎn)燃后調氫氣至60千帕,打開(kāi)FID放大器,調整至合適量程。
  4. 啟動(dòng)數據處理系統,設置參數,調整打印速度,等待基線(xiàn)穩定,達到理想靈敏度后開(kāi)始分析。
  5. 在進(jìn)行樣品分析前,記錄儀器狀態(tài)。

三、關(guān)閉步驟

  1. 將溫度設置降至150攝氏度以下,柱箱溫度調至接近室溫進(jìn)行降溫。
  2. 關(guān)閉氮氣瓶,停氫氣發(fā)生器及空氣壓縮機。
  3. 待柱箱溫度近室溫,氣體壓力歸零后,關(guān)閉主機。
  4. 關(guān)閉氮氣瓶減壓閥,主機的氣路閥門(mén),最后排空空氣壓縮機余氣。
  5. 確認所有關(guān)閉,完成使用記錄。

注:以上流程適用于使用FID檢測的填充柱色譜恒溫分析,其他檢測器(如TCD)或特殊方法,需咨詢(xún)相關(guān)人員協(xié)同操作。